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微通道反應(yīng)器在染料行業(yè)中的應(yīng)用

微通道反應(yīng)器在染料行業(yè)中的應(yīng)用

1. 連續(xù)化微通道反應(yīng)器的特征與優(yōu)勢(shì)

微通道反應(yīng)器(Microchannel reactor)從本質(zhì)上講是一種連續(xù)流動(dòng)的管道式反應(yīng)器,包括化工單元所需要的混合器、換熱器、反應(yīng)器、控制器等。但是它的管道尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于常規(guī)管式反應(yīng)器,它是利用精密加工技術(shù)制造的特征尺寸在數(shù)百μm以下的微型設(shè)備,與傳統(tǒng)反應(yīng)器相比,具有傳質(zhì)傳熱效率高、瞬間混合、返混幾率小并能更好地控制反應(yīng)溫度和停留時(shí)間等優(yōu)點(diǎn),能夠解決工藝放大問題,具有良好的反應(yīng)安全性能。目前,已作為化學(xué)合成新手段應(yīng)用于強(qiáng)放熱反應(yīng)、烴類催化氧化、有機(jī)金屬催化偶合等常規(guī)條件下難以控制反應(yīng)的研究。

  染料工業(yè)的生產(chǎn)過程主要采用單批釜式反應(yīng)器生產(chǎn),常需控制反應(yīng)溫度來減少重氮組份的分解,存在停留時(shí)間較長、混合欠充分、選擇性欠佳、產(chǎn)品純度不高、批次間差別大等不足。因此,研究新型反應(yīng)器, 改進(jìn)混合方式、簡化工藝、連續(xù)化生產(chǎn), 是染料工業(yè)實(shí)現(xiàn)工藝綠色化的一個(gè)發(fā)展方向 。

  微通道反應(yīng)器應(yīng)用于染料生產(chǎn),具有以下優(yōu)勢(shì):

1)  連續(xù)化反應(yīng)代替了間歇式反應(yīng),減小批差;

2)  瞬間混合,有效的防止了活潑化合物的分解;

3)  在線反應(yīng)體積小,保證了化學(xué)反應(yīng)的安全性;

4)反應(yīng)溫度和時(shí)間能夠精確控制,有利于提高收率和選擇性。

2.微反應(yīng)器在染料工業(yè)適合的反應(yīng)類型

2.1 重氮化反應(yīng)

重氮化反應(yīng)過程中,重氮鹽一般不穩(wěn)定,容易分解或者發(fā)生副反應(yīng)。而且,在常規(guī)間歇式反應(yīng)釜中,各個(gè)局部的均勻攪拌很難保證,導(dǎo)致局部的化學(xué)配比偏離實(shí)驗(yàn)條件的要求,例如亞硝酸量不足、游離胺的濃度偏高等,就會(huì)使各種副反應(yīng)發(fā)生。微通道反應(yīng)器在進(jìn)行此反應(yīng)時(shí),由于反應(yīng)液能夠瞬間混合均勻且反應(yīng)能夠連續(xù)進(jìn)行,就有效的避免了因局部過量導(dǎo)致的副產(chǎn)物的生成

2.2 偶合反應(yīng)

偶合反應(yīng)中重氮鹽容易分解。尤其當(dāng)偶合組分為酚類化合物時(shí),偶合條件往往需要強(qiáng)堿條件。所以在極短時(shí)間內(nèi)重氮鹽分子如果不能和偶合組分分子相碰撞發(fā)生反應(yīng),很快就會(huì)分解。這是偶合反應(yīng)中的一個(gè)普遍的難題。在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器中加強(qiáng)攪拌是解決這一問題的有效手段,但是仍然做不到瞬間混合。而微反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)間的幾何尺寸非常小,并且能夠連續(xù)流動(dòng),這樣就保證了在極短的時(shí)間內(nèi)和很小的區(qū)間里,重氮鹽組分和偶合組分能均勻混合并發(fā)生反應(yīng),最大程度上避免了副產(chǎn)物的生成。

2.3 硝化反應(yīng)

硝化反應(yīng)是放熱劇烈的反應(yīng),局部溫度不易被控制,容易發(fā)生副反應(yīng),而且溫度失控降低了實(shí)驗(yàn)操作的安全性。使用微通道反應(yīng)器進(jìn)行硝化反應(yīng)可以通過高效傳熱來實(shí)現(xiàn)精確控溫,提高了收率和選擇性。其次由于是連續(xù)化反應(yīng)器,反應(yīng)量小,降低了發(fā)生事故時(shí)的破壞性

2.4其他需要快速混合的反應(yīng)

例如一些氧化反應(yīng)需要將底物和氧化劑瞬間均勻混合,否則容易造成氧化過頭或者氧化劑失活等情況,微反應(yīng)器在此類情況中的優(yōu)點(diǎn),類似于上述的重氮化和偶合反應(yīng)。

2.5需要形成窄分布粒徑顆粒的反應(yīng)

偶氮顏料往往需要在反應(yīng)中形成窄分布的顆粒,在常規(guī)反應(yīng)器中,顆粒的生成隨著物料的加入逐漸進(jìn)行,反應(yīng)大約需要持續(xù)十分鐘甚至數(shù)小時(shí),由于在不同時(shí)間段反應(yīng)情況不一樣導(dǎo)致顆粒晶型和粒徑不一致,而且后面形成的可能生長在先生成的顆粒上,造成整個(gè)粒徑分布很寬,不利于產(chǎn)品質(zhì)量



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